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旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数

 更新时间:2012-07-30 点击量:23456

一、实验目的 

1、根据物质的光学性质研究蔗糖水解反应,测定其反应速率常数和半衰期。

2、了解反应物浓度与反应体系旋光度之间的关系。

3、掌握旋光仪的使用方法。
 
二、实验原理
 
蔗糖溶液在酸性介质中可水解生成葡萄糖和果糖。反应如下:
水解反应中,水是大量的,虽然有部分水分子参加了反应,但与溶质浓度的改变相比可以认为它的浓度是恒定的,而且氢离子是催化剂,其浓度也保持不变,故反应速率只与蔗糖浓度有关,可视为一级反应,由积分式不难看出:只要测得不同反应时刻对应的反应物浓度,就可以lnc对c作图得到一条直线,由直线斜率求得反应速率常数。然而,反应是在不断进行,要快速分析出不同时刻反应物的浓度是困难的。在本实验中,蔗糖及其水解产物都具有旋光性,即能够通过它们的偏振光的偏振面旋转一定的角度(该角度称为旋光度,常以α 符号表示),来量度其浓度。蔗糖是右旋的,水解混合物是左旋的,所以随水解反应的进行,反应体系的旋光度会由右旋逐渐转变为左旋,因此可以利用体系在反应过程中旋光度的改变来量度反应的进程。测定物质旋光度所用的仪器称为旋光仪。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能力,溶剂性质、溶液浓度、样品管长度、光源波长和温度等因素有关。
         蔗糖是右旋物质(比旋光度,产物中葡萄糖也是右旋物质,果糖是左旋物质。因此当水解反应进行时,右旋角不断减小,当反应终了时,体系将经过零变成左旋。设、和 分别表示反应在起始时刻、时刻和无限长时体系的旋光度。反应在相同条件下进行,旋光度与浓度成正比,而且溶液的旋光度为各组成旋光度之和。以对时间t作图可得一条直线,由直线的斜率即可求得反应速率常数。
三、仪器和试剂
 
自动指示旋光仪 1台                移液管(25ml)   2支
超级恒温槽      1台                   烧杯   (150ml)    2个
恒温水浴        1台                     吸耳球            1个
秒表            1块                         蔗糖(AR)
容量瓶(50ml) 1个                HCl溶液(4mol.L-1)
锥形瓶(100ml)    2个
 
四、实验步骤
 
1、调节超级恒温槽的温度在25±0.1℃,用蒸馏水洗净带有恒温水套的样品管,然后将其接通恒温水。
2、溶液配制与恒温
称取10克蔗糖于烧杯中,加蒸馏水溶解,移至50ml容量瓶定容至刻度,用移液管吸取25ml蔗糖溶液注入一锥形瓶中,将两个锥形瓶用玻璃塞或橡皮塞盖好后,置于25±0.1℃的恒温槽中恒温10~15分钟。
3、仪器零点校正
将仪器面板上的光源开关向下板至“∽”处,打开电源开关预热5-10分钟,再将光源开关扳指“-”处。将旋光管一端的套盖旋紧,由另一端注满蒸馏水并使液体呈凸液面,取玻璃盖片沿管口轻轻推入盖好,再旋紧套盖,勿使漏夜或有较大气泡产生。旋紧套盖时注意用力适当,若用力过大,易压碎玻璃盖片,或使玻璃片产生应力,影响旋光度。若管中液体有微小气泡,可将其赶至管一端的凸肚部分。用干布或滤纸擦干旋光管外面,用镜头纸擦净两端玻璃片,将旋光管放入旋光仪,盖上仪器面盖。打开示数开关,待刻度读数基本稳定后,再调节调零旋钮使读数置零。
图Ⅲ-17-1 带有恒温水套的旋光管
4、的测定
将恒温后的两个锥形瓶取出,将HCl溶液倾倒至蔗糖溶液中。倾倒的同时,开始用秒表计时,然后将两锥形瓶互相倾倒2~3次,使溶液混合均匀。用少许混合液荡洗旋光管2-3次,然后按步骤3操作。将加好溶液的旋光管擦净外面和两端玻璃盖片,置于旋光仪中,打开示数开关测量各时间时溶液的旋光度,反应前期速度较快,可每两分钟测一次,以后由于反应物浓度降低使反应速度变慢,可以每5~10分钟测一次,测至60分钟即可。实验测量参考时间:从混合计时起,4,6,8,10,15,20,30,40,50,60分钟。
5、的测定
将步骤4中的剩余混合液置于50-60℃的水浴中加热30分钟,以加速水解反应,然后冷却至实验温度,测其旋光度,此值即可认为是α∞或将剩余混合液在室温下保持48小时,重新恒温至实验温度,测其旋光度,此值即
6、其它温度下水解反应速率常数的测定
此步骤可根据情况选做。
7、实验结束后切记将旋光管内外用蒸馏水洗净,擦干,防止酸对旋光管和仪器的腐蚀。
 
五、实验数据记录和处理
 
1、将实验数据记录于下表:
室温:      大气压:       反应温度:                    
2、以对作图。
3、由直线斜率求蔗糖水解反应的速率常数,并计算半衰期
六、思考题
 
1、蔗糖水解反应速率常数和哪些因素有关?
2、为什么可用蒸馏水来校正旋光仪的零点?求速率常数时,所测旋光度是否必须进行零点校正?
3、为什么配蔗糖溶液可以用粗天平称量?
4、记录反应开始的时间迟点或早点是否影响值的测定?

反应开始时,为什么将盐酸溶液倒入蔗糖溶液中,而不是相反?关于更多仪器请访问公司主页http://www.jr1718.com

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