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超声波清洗机介绍

 更新时间:2012-12-01 点击量:2387

 

一、产品介绍
碳酰肼具有很高的化学活性,常作为化工中间体和配位体,广泛应用于医药、石油和国防等行业中,亦可用作锅炉水处理剂的除氧剂和炼油厂设备的防腐剂。碳酰肼(CHZ)是肼和二氧化碳的衍生物,毒性很低,易溶于水,其除氧及金属钝化机理与肼相似。目前对碳酰肼的分析报道较少。有人曾用液相色谱法测定碳酰肼,但操作条件繁琐,分析时间较长。本实验以苯甲醛作为衍生剂,建立一种操作简单、快速地测量水溶液中碳酰肼的液相色谱法,用于碳酰肼产品的纯度测定。
二、实验部分
2.1仪器与试剂
碳酰肼标准溶液:取0.1000g碳酰肼溶于烧杯中,加入少量超纯水溶解后转移至100mL容量瓶中,用乙腈稀释至刻度,配成1000mg/L的标准溶液;15%(V/V)苯甲醛:取15mL苯甲醛于100mL棕色容量瓶中,用乙醇稀释至刻度;5 mmol/L亚磷酸盐缓冲液(Na2HPO3);10%的H3PO4 调节pH值分别为4.5、5.5、6.5、7.0和7.5;售色谱纯乙腈;磷酸氢二钠、磷酸、苯甲醛和乙醇均为分析纯。
2.2色谱分析条件和实验方法
色谱柱:Kromasil-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相流速:1mL/min;紫外检测波长:310nm;进样量:20μL,柱温:40℃ 。取5mL样品和1mL15%苯甲醛于具塞刻度管中,振荡5min,在室温下静置30min,经0.45μm的滤膜过滤,取80μL进样。
3结果与讨论
3.1流动相中pH值的选择
流动相中pH值对碳酰肼衍生物的分离度和峰形的影响显著。本研究实验了磷酸缓冲溶液pH 值分别为4.5、5.5、6.5、7.0及7.5时对测量的影响,实验表明,pH值越低,峰拖尾越明显;当pH值为7.0时,得到理想的峰形,因此选择pH值为7.0。
3.2流动相组成对分离效果的影响
流动相组成为乙腈和磷酸盐缓冲溶液,磷酸盐缓冲溶液的浓度为5mmol/L,实验了乙腈∶磷酸盐缓冲液的比例分别为45∶55、50∶50、55∶45和60∶40,随着乙腈的比例增加,保留时间和分离度均减小;当乙腈∶磷酸盐为55∶45时,结果zui令人满意,并且样品在8min内全部分析完毕。图1为苯甲醛与碳酰肼衍生物的色谱图。
3.3反应时间对测量的影响
在室温下,对苯甲醛与碳酰肼的反应时间进行了研究。从苯甲醛和碳酰肼反应开始记时,到取其80μL混合物注入到液相色谱开始测量时止,记下反应时间。考察了反应时间对衍生化产率的影响,衍生时间24min反应达到平衡,因此选择反应时间为30min。
3.4标准曲线、检出限和标准加入回收率将碳酰肼溶液分别配制成0.5、1、10、20、50及100mg/L的系列标准溶液,每一标准溶液取80μL依上法衍生后进行测定,制成标准曲线。以峰面积(A)对碳酰肼浓度(C,mg/L)进行线性回归实验,得到线性方程A=40.3×104 +1.67×105C,r=0.999;方法的检出限为0.13mg/L。当自来水中标准加入水平为10~100mg/L时,碳酰肼的平均回收率为105%,RSD<1%(n=6)。
3.5实际样品的分析
准确称取6份0.1g样品于烧杯中,加入少量超纯水,待样品溶解后转移至100mL容量瓶中,用超纯水稀释至刻度,取1mL于10mL容量瓶中,用乙腈稀释至刻度,吸取样品溶液80μL,在上述色谱条件下进样,平行3次,根据峰面积计算碳酰肼的含量。实际样品中碳酰肼的平均回收率为90.5%。
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